😂儲氫材料簡明教程😂(更新中)
思慮了一段時間後,感覺還是以部落格的形式Latex上手難來寫這篇文章比較好,畢竟我們做這個實驗的時候,大多數都是摸著石頭過河,自然會有許多野路子經驗主義的操作,如果後期大家有什麼Q&A也可以在評論區相互提問解答。
樣品製備
合金粉末獲取
為了將合金鑄錠細化成能夠吸氫的粉末狀,我們需要將鑄態的合金先進行粉碎,可以使用錘子配合改錐(又名螺絲刀)把鑄態合金敲碎成小塊,然後放入搗藥罐進行研磨。而我們直接用的1銼刀配合2活動扳手將合金搓成粉。在經過200目的篩子後,此時的合金粉末便已製成。
1.原則上來講,要先拿錘子把合金鑄錠搗碎,但是我們當時使用的是Mg90Y10以及Mg-Ce合金,這倆太硬了,真心敲不動
2.注意,在用活動扳手夾著合金,並同時用銼刀搓合金的時候,千萬不要搓到活動扳手,活動扳手的表皮是鍍鋁的,如果把這些東西搓到合金粉末中和其混合了,會導致後續測量不準,而且在XRD圖譜中會出現不應該出現的Al相關的元素。
球磨相關
純合金不需要球磨,例如測試純Mg90Y10的吸放氫效能時直接把過了200目篩子的粉末放入樣品室就可以開始測量了。
如果需要混合催化劑,這裡有兩種方法。
- 方法一
- 直接把篩過後的合金和催化劑一起放入球磨儀中進行球磨。
- 方法二
- 將篩過的合金放入PCT測試系統中經過3完全充氫後取出,再與催化劑一起放入球磨儀中球磨。
3.這裡的完全充氫我們也不知道是吸放氫5次之後,還是僅吸氫一次直接拿出。我們當時選用的直接混合。具體的話你們問一下楊泰老師
充氬氣
在球磨之前要想球磨罐中充氬氣,充的時候,把球磨罐的兩個通氣孔掰開(閥門把手朝上),然後接上氣瓶,另一端不管,充氣時氣瓶的出氣速度要慢,太快會把辛辛苦苦磨的粉吹飛!在充氣1分鐘後先關出氣孔,再關進氣孔。最後把氬氣瓶關好。
固定球磨罐
觀察球磨罐固定手把,上面有卡齒存在,你可以先關閉卡齒,再擰緊手把,擰的時候會出現咔噠咔噠的聲音,一直擰到不能再擰(不需要太用力)為止。
球磨時間
有效球磨時間應該在4小時以上,算上中途每次球磨30分鐘後休息的10分鐘,時間會來到5個多小時。目前球磨機的程式設定為球磨30分鐘後自動休息10分鐘,且在球磨迴圈8次後會自動停止,如果你們不需要新設定球磨程式,可以不用管球磨機,只需放入樣品,關上艙門,點選開始,待其自動停止後取出即可。
取樣品
開啟蓋子,你可以驚喜的發現臥槽!我那麼多粉怎麼就剩這一點點了粉末明顯比裝入球磨管之前變少了。淡定,這是正常情況,由於球磨罐與鋼珠會粘上合金粉末,所以會有許多損耗。以我們的經驗來看。
狀態 | 4含水 | 不含水 |
---|---|---|
投入 | 2g | 2g |
產出 | 0.5 | >1g |
4.這裡的含水,也指結晶水,例如“NiF2-4·H2O”
故,在製備樣品時,每次多磨一些純合金預備好。