電鏡的成像原理-透射電鏡成像原理2

古來聖賢皆寂寞發表於2018-12-17

 

 聚光鏡:

聚光鏡的作用是會聚電子槍發射出的電子束,調節照明強度、孔徑角和束斑大小。一般採用雙聚光鏡系統。

為了調整束斑大小還在第二聚光鏡下裝一個聚光鏡光闌。 為了減小像散,在第二聚光鏡下還要裝一個消像散器,以校正磁場成軸對稱性的誤差。

樣品室中有樣品杆、樣品環及樣品臺。其位於照明部分和物鏡之間,其中樣品臺的作用是承載樣品,並使樣品能在物鏡極靴孔內平移、傾斜、旋轉,以選擇感興趣的樣品區域或位向進行觀察分析。

主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 透射電鏡解析度的高低主要取決於物鏡。

物鏡:放大倍數100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 中間鏡:放大倍數0—20倍 作用:a.控制電鏡總放大倍數。 b.成像/衍射模式選擇。 投影鏡:進一步放大中間鏡的像

透射電鏡成像原理

透射電鏡由於入射電子透射試樣後,將與試樣內部原子發生相互作用,從而改變其能量及運動方向。顯然,不同結構有不同的相互作用。這樣,就可以根據透射電子圖象所獲得的資訊來了解試樣內部的結構。 特點:在有形貌像的基礎上,進行微區成分和結構分析

 

 

 

成像過程

透鏡的成像過程一般可分為兩個過程: ①第一個過程是平行電子束遭到物的散射作用而分散成各級衍射譜,即由物變換到衍射譜的過程; ②第二個過程是各級衍射譜經過干涉重新在像平面上匯聚成諸像點,即由衍射重新變換成物(放大了的物)的過程。

 

成像分類

①吸收像 :當電子射到質量、密度大的樣品時,主要的成相作用是散射作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大,通過的電子較少,像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基於這種原理。

②衍射像:電子束被樣品衍射後,樣品不同位置的衍射波振幅分佈對應於樣品中晶體各部分不同的衍射能力,當出現晶體缺陷時,缺陷部分的衍射能力與完整區域不同,從而使衍射波的振幅分佈不均勻,反映出晶體缺陷的分佈。

③相位像:當樣品薄至100Å以下時,電子可以傳過樣品,波的振幅變化可以忽略,成像來自於相位的變化。

透射電子顯微像的襯度來源及分類

透射電子顯微鏡成像實際上是透射電子束強度分佈的記錄,由於電子與物質相互作用,透射強度會不均勻分佈,這種現象稱為襯度,所得的像稱為襯度像。

透射電鏡的襯度來源於樣品對入射電子束的散射。可分為:質厚襯度,衍射襯度,相位襯度

相位襯度:

由合成像的透射波和衍射波之間的相位差形成的,成為相位襯度。需要在物鏡的後焦面上插入大的物鏡光柵,使以上兩個波干涉形成像。

振幅襯度:

振幅襯度是由於入射電子通過試樣時,與試樣內原子發生相互作用而發生振幅的變化,引起反差。振幅襯度主要有質厚襯度和衍射襯度兩種。

①質厚襯度

由於試樣的質量和厚度不同,各部分對入射電子發生相互作用,產生的吸收與散射程度不同,而使得透射電子束的強度分佈不同,形成反差,稱為質厚襯度。 質厚襯度原理:襯度主要取決於散射電子(吸收主要取於厚度,也可歸於厚度),當散射角大於物鏡的孔徑角α時,它不能參與成象而相應地變暗.這種電子越多,其象越暗.或者說,散射本領大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反之則亮些。

②衍射襯度

衍射襯度主要是由於晶體試樣滿足布拉格反射條件(2d×sinθ=nλ)程度差異以及結構振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬於晶體結構物質,對於非晶體試樣是不存在的。 衍射襯度形成機理: 明場像——用物鏡光欄將衍射束擋掉,只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像,所得的圖象稱為明場像。 暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其餘衍射束,而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法,稱為暗場成像,所得圖象為暗場像。暗場成像有兩種方法:偏心暗場像與中心暗場像。

 

        

             明場像                                                                                                                                             暗場像

只有晶體試樣形成的衍襯像才存在明場像與暗場像之分。 它不是表面形貌的直觀反映,是入射電子束與晶體試樣之間相互作用後的反映。

 

 

制樣與應用:

支援膜的分類:

無孔碳支援膜系列

碳支援膜:碳支援膜厚度10-20nm,具有抗熱性和導電性,推薦選用230目載網

純碳支援膜:當必須使用有機溶劑作為分散劑時選擇,碳支援膜厚度20-40nm, 適合觀察10nm以上的樣品,推薦選用400目載網

薄純碳支援膜:當必須使用有機溶劑或高溫下處理的特殊樣品,碳支援膜厚度 7-10nm,適合分散性較好,帶有機包覆層的核殼結構之類的奈米材料樣品 超薄碳支援膜:碳膜厚度3-5nm,適合觀察10nm以下,分散性較好的奈米材料,

有孔碳支援膜系列

微柵支援膜:能達到無背底觀察的效果,推薦選用230目載網 純碳微柵支援膜、FIB微柵支援膜 等

非碳材料支援膜 無碳方華膜、鍍金、鍍鍺支援膜 等

 

透射電鏡樣品製備方法:

材料研究用的TEM試樣大致有三種型別:

經懸浮分散的超細粉末顆粒。

用一定方法減薄的材料薄膜。

用復型方法將材料表面或斷口形貌複製下來的復型膜。

 

1、粉末樣品製備

分散:用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液(不與粉末發生作用的)中分散成懸浮液。 鍍膜:用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火棉膠支援膜的電鏡銅網上。待其乾燥(或用濾紙吸乾)後,再蒸上一層碳膜,即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

2.薄膜樣品的製備

 

TEM的典型應用

1.形貌觀察 晶粒(顆粒)形狀,形態,大小,分佈等

2.晶體缺陷分析 線缺陷:位錯(刃型位錯和螺型位錯) 面缺陷:層錯 體缺陷:包裹體 表面、介面(晶界、粒界)等

3.組織觀察 晶粒分佈、相互之間的關係,雜質相的分佈、與主晶相的關係等

4.晶體結構分析、物相鑑定(電子衍射)

5.晶體取向分析(電子衍射)

 

 

 

2018-12-17 

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