離子膜電解法處理染料廢水的實驗方案

              離子膜電解法處理染料廢水的實驗方案

 【實驗目的】

1.瞭解離子膜電解法處理染料廢水的原理及方法

2.熟悉各種相關儀器的正確操作方法，通過所得的資料來分析測定的結果

3.學習常用設計資料的一般應用方法,培養運用理論知識分析問題與解決問題的初步能力

【實驗儀器和材料】

儀器：離子膜電解槽、交換膜、直流穩壓電源、溫度計、計時錶、pH 試紙、分光光度計、沸水浴裝置、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、移液管、容量瓶、燒杯

材料：活性豔藍KNR、食鹽（NaCl）、高錳酸鉀溶液、1+3硫酸、草酸鈉標準溶液、50%氫氧化鈉溶液

【實驗原理】

離子膜電解法根據膜組合方式的不同,可分為單陽膜法、單陰膜法、雙極膜法等, 其中單陽膜電解操作簡單,應用較為普遍。離子膜電解是藉助離子交換膜的隔離作用( 隔離廢水和回收的鹼液)和離子的選擇透過性,在外加直流電場的作用下,陽極區Na+通過陽離子交換膜進入陰極區,同時,H2O 在電場作用下離解成H+和OH-。H+替代被移入陰極區的Na+,同時可降低廢水的pH;OH-在陽極上放電,生成新生態[O] 和H+,[O] 轉化成O2。[O] 與O2可以氧化陽極區內還原性物質從而降低廢水中的COD;在陰極區,OH-與陽極區遷入的Na+形成氫氧化鈉溶液回收,H+得到電子生成H2,可考慮與陽極區產生的O2進行回收再利用。

【實驗內容與步驟】

1. 模擬染料廢水

配製染料原料質量濃度為1.0g·L-1，10g/L NaCl溶液模擬染料廢水

1. 溶液配製

（1)高錳酸鉀貯備液C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）：高錳酸鉀貯備液：稱取3.2g高錳酸鉀溶於1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，在暗處放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾後，濾液貯於棕色瓶中儲存。使用前用0.1mol/L的草酸鈉標準貯備液標定，求得實際濃度。

(2)高錳酸鉀使用液C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）:吸取25mL上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至250mL，儲於棕色瓶中。使用前進行標定，並調節至0.01mol/L準確濃度。適用當天應進行標定。

(3）（1+3）硫酸:配置時趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。1體積的濃硫酸和3體積的蒸餾水的混合後的溶液
   （4)草酸鈉標準貯備液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）:稱取0.6705g在105-110℃烘乾1h並冷卻的優級純草酸鈉溶於水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。

(5)草酸鈉標準使用液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）:吸取10ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。

3、實驗步驟

（1）若槽電壓改變時（1.5V、3.6V、4.8V、6.0V、7.2V），而反應溫度25℃、電解時間30min保持不變，平行每組測三次，記錄染料廢水經過離子膜電解法處理後COD去除率、脫色率、pH值的情況。分析資料繪製成表格和曲線。

（2）若反應溫度改變時（25℃、35℃、45℃、55℃），而槽電壓=7.2V、電解時間30min保持不變，平行每組測三次，記錄染料廢水經過離子膜電解法處理後COD去除率、脫色率、pH值的情況。分析資料繪製成表格和曲線。

（3）若電解時間改變時（10min、20、30、40、50、60），而槽電壓=7.2V、反應溫度25℃，平行測三組，記錄染料廢水經過離子膜電解法處理後COD去除率、脫色率、pH值的情況。分析資料繪製成表格和曲線。

（4）最後得出最佳的執行條件（槽電壓、反應溫度和電解時間）使得離子膜電解法能很好的處理染料廢水。

（5）在最佳的執行條件（槽電壓、反應溫度和電解時間）下，測出COD去除率、脫色率、pH值，平行測三組資料，分析資料並及時記錄。

4、COD測定方法

  酸性法 （酸性法適用於氯離子含量不超過300mg/l的水樣）

  分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數高於5mg/l，則酌情少取，並用水稀釋至100ml）於250ml錐形瓶中。

加入5ml（1+3）硫酸，混勻。

加入10ml 0.01mol/l高錳酸鉀溶液搖勻，立即放入沸水浴中加熱30min（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液麵要高於反應溶液的液麵。

取下錐形瓶，趁熱加入10ml 0.01mol/L草酸鈉標準溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。

高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃，準確加入10ml草酸鈉標準溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正係數（K）。

K=10/V     式中V——高錳酸鉀溶液消耗量（ml）

若水樣經稀釋時，應同時另取100ml水，同水樣操作步驟進行空白試驗

計算

（1）水樣不經稀釋

高錳酸鹽數（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100

V1——滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）

K——校正係數

M——草酸鈉溶液濃度（mol/L）

8—氧（1/2 O2）摩爾質量。

（2）水樣經稀釋

高錳酸鹽指數（O2，mg/L）={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2

式中：V0——空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）

V2——分取水樣量（ml）

C——稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣，加90ml水稀釋至100ml，則C=0.90

鹼性法（當水樣中氯離子濃度高於300mg/L時，應採用鹼性法。）

   分取100ml混勻水樣（或酌情少取，用水稀釋至100ml）於錐形瓶中，加入0.5ml50%氫氧化鈉溶液，加入10ml0.01mol/l高錳酸鉀溶液。

   將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min（從水浴重新沸騰起計時），沸水浴的液麵要高於反應溶液的液麵。

   取下錐形瓶，冷卻至70-80℃，加入（1+3）硫酸5ml並保證溶液呈酸性，加入0.01mol/L草酸鈉溶液10ml，搖勻。

   迅速用0.01mol/L高錳酸鉀溶液回滴至呈微紅色為止。

高錳酸鉀溶液校正係數的測定與酸性法相同。

 

 

5、廢水脫色率的測定方法

例：最大吸收波長的選擇

以蒸餾水為空白參比，用2cm吸收池，在580~700nm間，每隔10nm測量一次稀釋後的印染廢水吸光度。在峰值附近每間隔2nm測量一次。以波長為橫座標，吸光度為縱座標，繪製吸收曲線如圖1所示。

由圖1可以看出，在波長625nm和665nm時，出現兩次峰值，其中665nm處的吸光度值最大，所以選取665nm為最佳吸收波長

       色度的測量採用稀釋倍數法。將原料廢水用水稀釋成不同的倍數，分別置於

10mL 的比色皿中，在 665nm 下測定稀釋後的廢水吸光度。當其吸光度與空白樣

品吸光度相同時，記下稀釋倍數，即為色度。

用 UV1000 紫外分光光度計在 λ=508nm 時的吸光度計算脫色率

脫色率(%) = (Ao- A) / Ao×100% 

     利用分光光度計對進水進行波長掃描,找到進水的Kmax ,讀取進水和電解出水在Kmax處的吸光值Ao 和A,然後根據下式計算脫色率:

                    脫色率(%) = (Ao- A) / Ao×100%  

 

中 A0為處理前廢水吸光度；A為處理後廢水吸光度。

 

6、pH值  使用pH計或者pH試紙